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    氣相色譜分析白酒中醇類、酯類、有機酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。

    更新時間:2012-02-28      點擊次數:8871

    白酒香味成份復雜,除乙醇和水外,還有大量芳香組分存在。構成白酒質量風格的是酒內所含的香味成分的種類以及其量比關系。應用氣相色譜法能快速而準確地測出白酒中的醇類、酯類、有機酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。

     一、DNP柱測定白酒中醇、酯等組分

     (一)DNP柱直接進樣法測定白酒中主要醇、酯成份

    白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進行色譜分析,其優點是:操作簡便,測定結果準確性高、快速;缺點是:極其微量的組分不易檢出。

    1樣品的配制

    ●2%內標的配制:

    吸取2mL的內標--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,因內標物易揮發,可在瓶內先放少量酒精,用55%-60%的乙醇定容。

    ●1-2%標樣的配制:

    分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、正己醇、糠醛lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%V/V)的乙醇定容,混勻后組成標樣。在容量瓶中先加少許乙醇,以防揮發

    混標的配制:

    分別用移液管吸取標樣lOmL和內標5mL,用55%-60%V/V)的乙醇定容到1OOmL,混勻后(可分裝)待用。

        混標中各組分i及內標含量計算公式:

                   mi=ci×Vi×di×lO00

                   ms=cs×Vs×ds×lO00

    式中:mi/ms—混標中各組分i/內標的含量(mg/l0OmL);

         ci/cs—混標中各組分i/內標的濃度(V/V)

         Vi/Vs—混標中各組分i/內標的體積(mL)    ;

    di/ds—混標中各組分i/內標的密度(g/mL)   ;

    1000—算成以mg為單位的系數。

     

    :計算混標中正丁醇的含量

       m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混標樣

       計算混標中乙酸乙酯的的含量

       m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標樣         計算混標中內標--乙酸正丁酯的含量

       ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混標樣

    建議:在這樣條件不成熟的情況下,也可直接購買己配制好的混標待用。

     

    酒樣和內標混合樣的配制:在酒樣中加入2%內標0.2mL,配成 lOmL

      的酒樣溶液,混勻后待用。

        酒樣內標含量計算公式同上。

    : ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣  

     

    在酒樣中直接加入內標的方法:

    在酒樣中加入lOμL的內標物,配成 25ml的酒樣。

    酒樣內標含量計算公式:

          ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds

     : ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒樣

     式中: ms—就中內標物的含量(mg/lOOml)    ;

           Vs/l000—內標的純體積(μl換算成以ml為單位的系數

           ds—內標的密度(g/ml)   ;

           1000—換算成以mg為單位的系數;

    100/25—換算成以1OOml計算的系數。

    :也可在 1OOml酒樣中加4OμL的內標物,或lOml酒樣中加 4μL  的內標物。記住加入內標的量要非常準確。有電子天平的廠家可采用稱重法加入,計算值更。

     

    2色譜操作條件的選擇

    色譜儀:氣相色譜儀,配FID 檢測器;

    數據處理機:色譜工作站/臺式工作站;

    色譜柱:DNP混合柱鄰苯二甲酸二壬酯20%固定液,吐溫-60 70%

             減尾劑,載體為白色硅藻土Chromosorb W-HP)

             不銹鋼柱,Φ3×2m;

          溫:90~100;

    汽化室溫度:120~140;

    檢測器溫度:120~140;

    流速: 高純氮20~30mL/min

    流速:40~60mL/min;

    流速:200~600mL/min;

    檢測器靈敏度:108;

    進樣量:0.4uL~luL。

     

    3定性定量分析

    定性分析:用標樣測定各組分的保留時間,將測出的酒樣中的各組分與標樣對照,相同的保留時間作為定性的主要因素。

    定量分析:采用內標法計算。將乙酸正丁酯作為內標物。

    A.求定量校正因子

    先進標樣,得出各組分的保留時間和峰面積。根據定量校正因子

     

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